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剛玉粉的測定-硅酸鹽多元素快速分析儀

點擊次數(shù):1524     更新時間:2022-02-08

一、其中主成份Al2O3的測定:

1、 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液80ug/ml:

配制方法同常規(guī)。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)礬土標(biāo)定,要將鐵、鈦的影響計算進(jìn)去。

2、樣品溶液的制備:

稱取氧化鋁樣品40.0~42.0mg于銀坩堝中,加熔劑1.35g混勻,放入馬弗爐中,在750℃保溫60分鐘,取出冷卻后放入500ml燒杯中,用約350ml沸水浸出,加HCl(1+1)35ml,加硫脲0.3-0.5g攪勻,等*清亮后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,洗凈坩堝和燒杯,用流水冷卻,以二次水定容,搖勻備用。

3、空白溶液:在500ml容量瓶中加入1.35g熔劑、35mlHCl(1+1),以二次水溶解并定容。

4、顯色測定Al2O3

吸空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于100ml容量瓶中,空白和標(biāo)準(zhǔn)中補(bǔ)加5%的硫脲4滴,然后都加醋酸鈉溶液5ml,放置5分鐘以上,以0.03%的601溶液定容并搖勻。10-60分鐘內(nèi)測定。5通道,K=1.5(需校正)

二、其中微量成份SiO2 的測定:

1、SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液(20μg/ml):

取100ml容量瓶,加入已標(biāo)定的SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液10ml,用空白稀釋至刻度,搖勻備用。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每ml含SiO2為常規(guī)標(biāo)定值的十分之一。

   例如:常規(guī)標(biāo)定SiO2的濃度為202.5ug/ml,則此參比標(biāo)的SiO2濃度為20.25ug/ml。 

2、顯色測定:

取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于干燥杯中,加6%鉬酸鈉2ml,搖勻,根據(jù)室溫放置不同時間:

室溫

25-30℃

20-25℃

<20℃

放置時間

8分鐘

15分鐘

在30℃水浴中放8分鐘

加Si試劑10ml,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測定。6通道,K=0.5(需校正)。

注:本法的關(guān)鍵是樣品能否*打開,因此樣品必須用瑪瑙研缽研至200目以下,樣品粒度越細(xì)越有利于分解*。


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